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关于鸦片面膜中的禁限用物质糖皮质激素的检咗

2022-01-29

关于鸦片面膜中的禁限用物质——“糖皮质激素”的检测全面解决方案汇总

近日广东省食药监抽检购面膜发现,超过20的面膜中非法添加了糖皮质激素,这种被称为皮肤鸦片的物质是一类甾体激素,依据《化妆品卫生规范》中提到这类物质是严禁违法滥用添加于化妆品,若将其作为细嫩美白肌肤的功效成分,其会破坏人体激素平衡,如果长期使用,人体皮肤会产生激素依赖症状,停用后反而会加重皮肤过敏,出现红斑、丘疹、毛细血管扩张等严重问题,激素依赖性皮炎发病只需要大约两周时间,但是治疗起来却是一个漫长2实验机安装精度的初步校订而棘手的过程。

作为实验室综合供应商的广州绿百草整理了一些仪器公司针对GBT 24800.化妆品中四十一种糖皮质激素的测定液相色谱串联质谱法和薄层层析法的全年解决方案进行了汇总,以便广大检测单位以及人员参考。

实验过程用到的整套标准品如下:

Aglinet 化妆品中 41 种糖皮质激素类药物的测定

样品前处理

称取 0.2 g 样品,加入3 mL饱和食盐水和2 mL乙腈涡旋提取目标物。合并二次提取的 4 mL 乙腈,加入 40 mL 水、0.2 mL亚铁氰化钾、0.2 mL 醋酸锌,混匀后 5000 rpm 离心 10 min。上清液倒入 Bond Elut Plexa 聚合物小柱 60 mg/3 mL,按固相萃取净化过程获得液质上机液。

色谱和质谱条件

仪器: Agilent 1260Infinity 液相色谱/6410三重四极杆液质联用系统

色谱柱:Agilent ZORBAXSB-C18,2.1 50 mm,1.8 m,

部件号

进样量:2-L

通过实现更高的光纤动态疲劳参数流动相: A) 含 0.1 乙酸的水溶液

B因此) 含 0.1 乙酸的乙腈溶液

梯度洗脱:

时间/min B

0 32

3.0 32

12.0 75

14.0 75

14.1 32

流速:0.3 mL/min

柱温:30℃

分离时间:16 min

离子源:ESI

干燥气流量:5 L/min

干燥气温度:350℃

雾化器压力:38 psi

化妆品剂型多样、基质复杂,所涉及的 41 种糖皮质激素的药效从弱效、中效、强效到超强效,分子特征为 17 碳原子环戊烷并多氢菲母核上具有不同基团的修饰,差异较大。从化妆品中完整提取并纯化出数十种待测目标物,并进一步建立多组分色谱分离、质谱测定仍有很多困难。因此,好的样品前处理方法非常关键。本文中使用的 Bond Elut Plexa 小柱,具有纯化效果好、回收率高、流速快的特点,可以很好的用在大批量样品检测中,可作为化妆品中 41 种糖皮质激素检测的参考方法。

赛默飞世尔科技解决方案 - TSQ Quantum Access Max三重四极杆液质联用系统同时定量化妆品中41种糖皮质激素

仪器方法

色谱系统:Accela 600快速液相色谱系统

色谱柱:Hypersil Gold C18

流动相:水/乙腈

流速:400L/min;

进样量:10L

梯度条件:

质谱系统:TSQ Quantum Access Max三重四极杆

质谱条件:

离子化方式:HESI-Ⅱ

极性模式:正离子

雾化温度:300℃

鞘气:40 arb

辅助气:15 arb

离子传输管温度:300℃

质谱扫描参数:

扫描方式:t-SRM

扫描循环时间:0.3 s

分辨率:Q1分辨率分别设置为0.4和0.7 FWHM

标准曲线样品及基质样品的配制

取含41种糖皮质激素的混合对照品溶液,各组分浓度均为0.5 g/ml,稀释至0.5ng/mL、1.0ng/ml、2.5ng/ml、5.0ng/ml、10ng/ml、25ng/ml、50ng/ml、100ng/ml,作为标准曲线工作样品。分别取空白爽肤水及精华液基质溶液,过滤膜后,配制成含20乙腈的基质溶液,并以此基质溶液稀释样品至0.1ng/mL和0.5ng/mL。

结果与讨论

色谱条件的优化

色谱柱的选择:分别考察了Hypersi l Gold C18 和Hypersil ODS C18 2根规格不同的C18色谱柱对41种激素成分的分离效果。结果表明,前者对41中组分中色谱保留行为非常相似的物质能实现更好的分离,且由于前者粒径小,能获得更高的柱效。同时,由于Accela 600液相泵系统耐压能力强,可使用高流速而大大减少色谱分离所需时间。

流动相及洗脱条件的选择:分别考察了甲醇/水、乙腈/水等流动相系统对于41种激素成分的分离效果。结果表明,采用乙腈/水系统进行梯度洗脱更有利于41种激素的色谱分离。考虑到化妆品基质的影响,延后目标组分的保留时间可减小基质的干扰,因此降低初始流动相中乙腈的比例至20,得到的谱图。

质谱条件的优化

根据待测糖皮质激素分子结构及参考国标 ,选择ESI 作为离子化模式 ,将0.5g/ml的标准液通过蠕动泵连续进样,由TSQ Tune质谱参数优化软件自动获得佳的子离子、碰撞能量及透镜电压。终所选择的母离子、特征离子和碰撞能量详见表 1。图3为部分糖皮质激素的提取离子流图。附表1:离子对信息:母离子、特征离子、碰撞能量和扫描时间。

方法学考察

灵敏度及线性:将标准曲线样品依次进样,以峰面积对浓度绘制标准曲线,各激素成分在0.ng/ml范围内的线性相关系数大于0.99;基质中各种激素的低检出限为0.1ng/ml,低定量限为0.5ng/mL。精密度:取0.5ng/ml基质加标溶液重复进样5次,各色谱峰保留时间稳定,精华液基质中各组分峰面积的RSD9.74;爽肤水基质中各组分峰面积的RSD9.77。结果表明该方法稳定、可靠。

不同分辨率设置对方法灵敏度的影响以精华液基质样品为例,考察仪器分辨率设置对灵敏度的影响:下图中同行左侧色谱图为0.7FWHM条件下获得,右侧为0.4FWHM条件下获得。

实验结论

本实验应用Thermo ScientificTSQ Quantum Access Max三重四极杆液质联用系统,建立了41种糖皮质激素同时测定的方法,以基质样品为主考察了方法的灵敏度及重现性,同时考察了仪器不同分辨率设置对化合物检测的影响。本方法对化妆品基质中41种糖皮质激素的定量下限为0.5ng/mL,低检测限可达0.1ng/mL。通过提高Q1的分辨率能有效降低基质干扰,提高部分化合物的灵敏度。分别以爽肤水空白基质、精华液空白基质与对照液进样比较,由色谱图可看出所建立的方法特异性高,能用于化妆品中41种糖皮质激素的检测。分别在爽肤水基质、精华液基质中添加41种糖皮质激素,浓度均为0.5ng/mL,各连续重复进样5针方法重现性良好。TSQ QuantumAccess Max三重四极杆液质联用系统配有可加热的电喷雾电离源、聚焦离子束的透镜组件、90度弯曲碰撞池等,可有效提高信号响应,并降低中性噪音,是化妆品中痕量非法添加成分检测的佳选择。

本方法采用Thermo scientificTSQ Quantum Access Max三重四极杆质谱系统,建立了同时定量爽肤水和精华油中41种糖皮质激素的液质联用法,低定量限为0.5ng/ml,检测限为0.1ng/ml。该方法简便、快速、特异性强且灵敏度高,可应用于化妆品的实际检测。

后附上原GBT 24800.国标中推荐用到的仪器耗材清单:

更多详情,请联系广州绿百草!

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